高效液相色谱串联质谱法测定当归芍药散提取物和含药血清中3种活性成分含量
作者:宋祯彦,何攀,李富周,贺春香,余婧萍,成绍武 单位:中西医结合心脑疾病防治湖南省重点实验室湖南中医药大学,中南粮油食品科学研究院有限公司湖南粮食集团有限责任公司 本文刊于: 《中国中医药信息杂志》 2021年第0期
关键词:
高效液相色谱串联质谱法 阿魏酸 芍药苷 茯苓酸 当归芍药散 含药血清Keywords:
HPLC-MS/MS,ferulic acid,paeoniflorin,pachymic acid,Danggui Shaoyao Powder,drug-containing serum
摘要
目的建立测定当归芍药散提取物和含药血清中3种活性成分含量的高效液相色谱串联质谱方法。方法药物提取物样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液溶解、离心、净化后过0.45μm滤膜,血清样品适当稀释、过膜后用高效液相色谱串联质谱法测定。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm),茯苓酸流动相为乙腈-0.5mmol/L乙酸铵水溶液(9∶1,V/V),阿魏酸和芍药苷以乙腈-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35℃,进样量5μL,采用电喷雾离子源,负离子模式,干燥气温度350℃,干燥气流速12L/min,检测方式为多反应监测。结果当归芍药散中阿魏酸、芍药苷和茯苓酸分别在0.1~20.0μg/mL、1~100μg/mL、0.1~20.0μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率高,重复性好。当归芍药散提取物中阿魏酸、芍药苷和茯苓酸含量分别为(127.6±14.9)μg/g、(6081.8±468.0)μg/g和(14.7±0.75)μg/g,当归芍药散含药血清中阿魏酸和芍药苷含量分别为(0.026±0.004)μg/g和(0.61±0.07)μg/g。结论本研究建立的方法样品处理简单,方法特异性强,精确度高,重复性偏差小,回收率高,可用于当归芍药散提取物和含药血清中活性成分的质量控制。
基金项目:
国家自然科学基金(81774129、82004184);湖南省自然科学基金面上项目(2018JJ2296);湖南省自然科学基金青年基金(2019JJ50441);湖南省高校创新平台开放基金项目(19K065);湖南省教育厅科学研究项目(18B246);湖南创新型省份建设专项(2019RS1064)