氨苄西林结晶工艺的研究

Research on the Crystallization Process of Ampicillin

作者: 专业:化学工艺 导师:刘玉敏 年度:2011 学位:硕士  院校: 河北科技大学

Keywords

Ampicillin, crystallization, technology, yield, impurity orthogonal experiment

        氨苄西林是第一个半合成青霉素,除其本身具有广谱抗菌活性外,还是合成许多半合成青霉素的原料,如:氨苄西林钠、阿洛西林、美洛西林、哌拉西林等。氨苄西林的质量、晶型等直接影响着其下游产品的好坏。而结晶过程是影响产品质量和晶型的一个重要因素。因此,对氨苄西林结晶工艺进行深入细致的研究十分必要,实验测定了不同温度下氨苄西林在纯水中的溶解度;5℃±1℃、不同pH下氨苄西林的溶解度;氨苄西林的超溶解度曲线和介稳区,为氨苄西林结晶的研究提供了数据。确定了氨苄西林结晶的工艺条件:氨水浓度15%,氨水滴加速度2ml/min,结晶温度5℃,搅拌速度100r/min,养晶时间2h。在此工艺下,氨苄西林收率高,杂质低,晶型稳定有规则,粒度分布范围窄,产品状态松散、不发粘,振实密度达到0.3g/cm3以上通过正交实验得到了影响氨苄西林收率和杂质的各因素间的重要关系。氨苄西林收率的各因素的重要关系为:氨水浓度>结晶温度>氨水滴加速度影响氨苄西林杂质的各因素的重要关系为:结晶温度>氨水浓度>氨水滴加速度
    Ampicillin is the first semi-synthesized penicillin antibiotic. which has a broad spectrum antibiotic activity. Ampicillin is also a raw material that synthesis other semi-synthesized penicillin antibiotic. for example Ampicillin sodium. Azlocillin. Mezlocillin. Piperacillin et al. The quality and crystal style of Ampicillin effect on its latter penicillin antibiotic products. It is very necessary to study Ampicillin crystallization technology.Effect on temperature upon the solubility of Ampicillin in pure water and solubility of Ampicillin at different pH at 5℃=1℃are studied. Supersaturation and metastability of solution is measured. These data is the base for studying Ampicillin crystallization.Ampicillin crystallization technology is gotten in the experiment:the concentration of is ammonia 15%, the adding rate of ammonia is 2ml/min, the temperature of crystallization is 5℃. stirring rate is 100r/min. crystallization time is 2h. In this case. we can get high yield, low impurity. stable crystal style. And the granularity distribute of Ampicillin is narrow. The state of the product is relax. and is not sticky. the shaken density is above 0.3g/cm3.According orthogonal experiments, we get the importance order that effect on the yield and the impurity of Ampicillin.The importance that effect the yield of Ampicillin:the concentration of ammonia> the temperature of crystallization>the adding rate of ammoniaThe importance that effect the impurity of Ampicillin:the temperature of crystallization>the concentration of ammonia>the adding rate of ammonia
        

氨苄西林结晶工艺的研究

摘要4-5
Abstract5
第1章 绪论8-22
    1.1 氨苄西林的概述8-13
        1.1.1 氨苄西林的化学结构、名称8-9
        1.1.2 氨苄西林的用途9-10
        1.1.3 氨苄西林的合成与结晶工艺的研究现状10-13
    1.2 工业结晶13-16
    1.3 结晶的热力学与动力学理论基础16-20
        1.3.1 结晶热力学理论16-18
        1.3.2 结晶动力学18-20
    1.4 课题的立题依据、研究内容、研究方法和路线20-22
        1.4.1 课题的立题依据20-21
        1.4.2 研究内容21
        1.4.3 研究的方法和路线21-22
第二章 实验部分22-24
    2.1 实验主要原料22
    2.2 实验主要仪器设备22
    2.3 氨苄西林结晶过程22-23
    2.4 氨苄西林振实密度测定方法23
    2.5 本章小结23-24
第3章 实验结果与讨论24-50
    3.1 氨苄西林结晶热力学及溶液性质24-26
        3.1.1 氨苄西林溶解度的测定24-26
        3.1.2 氨苄西林超溶解度曲线与介稳区26
    3.2 反应条件对氨苄西林结晶的影响26-44
        3.2.1 搅拌器型式对结晶的影响27
        3.2.2 氨水浓度对结晶的影响27-31
        3.2.3 氨水滴加速度对结晶的影响31-34
        3.2.4 反应温度对结晶的影响34-37
        3.2.5 搅拌速度对结晶的影响37-40
        3.2.6 养晶时间的确定40-41
        3.2.7 工艺验证实验41-44
    3.3 正交实验44-49
        3.3.1 反应条件对氨苄西林收率影响的分析45-47
        3.3.2 反应条件对氨苄西林杂质影响的分析47-49
    3.4 本章小结49-50
结论50-51
参考文献51-54
致谢54
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