农产品中不同形态汞检测方法的建立与应用研究

Establishment of Speciation Analysis Method of Mercury in Products and Its Application Research

作者: 专业:植物营养学 导师:王富华 年度:2010 学位:硕士  院校: 北方工业大学

Keywords

        汞是自然界中毒性最大的元素之一,应用极广,易挥发,对人体危害很大。不同形态汞化合物毒性差异较大,用总汞评价汞环境危害程度不能准确反映出各形态汞生物毒性的差异性,因此应该对汞的各种形态进行定性定量分析。本研究选择环境中最常见三种汞形态(包括Hg(Ⅱ)、MeHg和EtHg)作为研究对象,首次建立了HPLC-VG-AFS法测定蔬菜中不同形态汞的方法,结果表明:1浊点萃取和漩涡混合提取两种前处理方法相比,漩涡混合操作简便且具有更高的提取效率。2仪器条件优化,包括三个方面:(1)分离条件的优化:以5%乙腈(HPLC级, v/v)-0.462%乙酸铵(m/v)-0.12%L-半胱氨酸(m/v)作为流动相,流速1.0mL/min,选择C18反相硅胶色谱柱(Venusil MP C18,4.6mm×150mm,5μm)为分离柱,各形态汞得到最好的分离,且峰型对称。(2)气体发生条件的优化:氧化剂浓度为1.0%K2S2O8(m/v)+0.5% KOH (m/v),还原剂:1.5%KBH4(m/v)+0.5% KOH(m/v),载流HCl浓度为7%(v/v),在线紫外消解(UV)时信噪比达到最佳。(3)检测条件的优化:汞空心阴极灯灯电流为30 mA,光电倍增管负高压为310 V,原子化器温度为200℃,高度为10 mm,载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为600 mL/min时信噪比达到最佳。3方法评价测定三种形态汞检出限为Hg(Ⅱ)0.14μg/L、MeHg 0.05μg/L、EtHg0.12μg/L,方法加标回收率在75%-110%之间,用10μg/L(以Hg计)的汞形态标准溶液,连续进样7次,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为:Hg(Ⅱ)3.43%、2.75%, MeHg2.24%、4.07%, EtHg1.38%、3.28%;对同一蔬菜样品菠菜的7次测定结果进行分析,三种形态汞的测定值相对标准偏差分别为Hg(Ⅱ)2.26%,MeHg2.23%, EtHg3.06%,以上各相对标准偏差控制在5%以内。三种形态汞的峰面积和其浓度呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。4方法应用(1)方法在蔬菜检测中的应用:通过对市场上常见的陆生蔬菜和水生蔬菜进行检测得出:陆地蔬菜基本不存在汞污染,只有个别样品有检出,而且样品中汞形态以无机汞为主,其次为甲基汞,乙基汞均未检出,水生蔬菜中汞含量较高,其形态为无机汞。(2)方法在大米、中药材和水产品检测中的应用:将提取剂中HCl浓度变为10%,其他条件不变。结果表明,大米中汞以甲基汞为主,其次为无机汞,没有乙基汞检出;中药材中没有汞形态物质检出;水产品中汞仅以甲基汞形式存在。
    
        点击查看文献目录
        下载全文需58


本文地址:

上一篇:林荫银莲花离体快繁体系的优化及其有效成分的研究
下一篇:农业网站科技信息智能采编系统研究

分享到: 分享农产品中不同形态汞检测方法的建立与应用研究到腾讯微博           收藏
评论排行